열 분석 기술은 재료의 특성과 온도 사이의 관계를 특성화하는 기술 그룹입니다. 그것은 물질의 열적, 물리적, 기계적 및 안정성 특성의 정성 및 정량적 특성에 널리 사용되며, 생산 및 연구에서 재료 및 품질 관리의 매우 중요한 실용적인 중요성을 지니고 있습니다. 현재 열 분석 기술은 점점 더 하나가되고 있습니다 고무 재료의 연구, 개발 및 품질 관리에 없어서는 안될 중요한 수단을 제공합니다.
열 분석 기술은 재료의 특성과 온도 사이의 관계를 특성화하는 기술 그룹입니다. 물질의 열적, 물리적, 기계적 및 안정성 특성의 질적 및 양적 특성 분석에 광범위하게 사용되며 production.common 열 분석 방법에서 재료 및 품질 관리의 연구 및 개발을 위해 매우 중요한 실용적인 중요성을 가지고 있습니다.
* dsc는 프로그램 된 온도에서 온도 또는 시간에 따른 샘플의 열 흐름 변화를 측정하는 기술입니다. 따라서이 기술을 사용하면 열 분석 샘플 팬 용융, 고체 - 고체 전이, 화학 반응 작용 등을 연구 할 수있다.
* tga는 특정 대기에서 온도 또는 시간에 따른 샘플 품질의 변화를 도가 분석 도가니 . 이 기술을 이용하여 품질 변화에 따른 휘발 또는 분해와 같은 공정을 연구 할 수있다. tga-ms 또는 tga-ftir 결합 기술이 사용되면 배출 가스도 분석되어보다 포괄적이고 정확한 정보를 얻을 수있다.
* tma는 특정 응력 하에서 샘플의 변위 변화를 측정 할 수 있습니다. dma로 재료의 점탄성 특성을 넓은 주파수 범위에서 연구 할 수 있으며 재료의 기계적 모듈러스 및 감쇠 거동을 얻을 수 있습니다.
현재 열 분석 기술은 점점 더 고무 재료의 연구, 개발 및 품질 관리에서 필수 불가결하고 중요한 수단 중 하나가되고 있습니다. 열 분석 기술은 고무 재료에 대해 다음과 같은 성능 지표를 제공 할 수 있습니다 :
dsc
TGA
tma
DMA
유리 전이
성분 분석
열 안정성, 산화 안정성, 분해
점탄성 에너지, 탄성 계수
감쇠 거동
충전제 함량, 카본 블랙 함량
증발, 기화, 흡착, 탈착
연화 온도
팽창, 수축, 용매 용해
가황
용융, 결정화
반응 엔탈피
첨가제의 특성 분석
이 글에서는 다양한 각도에서 재료 특성을 평가할 때 다양한 열 분석 기법을 적용 할 수있는 가능성을 간략하게 소개합니다.
응용 프로그램 소개
tga는 조성 분석에 사용되었다.
tga는 종종 구성 분석에 사용됩니다. 그것은 샘플의 체중 변화를 관찰하고 분석하는데 사용될 수 있습니다. dsc 샘플 팬 증발, 열분해, 연소 등으로 인해 무중력 단계의 크기는 휘발성 성분 (예 : 가소제, 용매 등) 및 분해 생성물의 함량과 직접 관련이 있습니다. 고무 분석에서 중합체가 분해 될 때 고온에서 분위기가 불활성 분위기에서 산화 분위기로 바뀌면 카본 블랙이 연소되어 잔류 물에 무기물과 회분이 남게됩니다. 각 혼합물의 분해 온도 범위가 다르면 tga는 각 구성 요소의 내용을 결정하는 데 사용됩니다. 다음 그림은 천연 고무를 포함하는 몇 가지 엘라스토머를 보여줍니다. 제 2 고분자 성분은 tga 곡선의 무중계 단계에서 epdm (a), br (b) 또는 sbr (c)이다. 각 성분의 함량은 (1) 휘발성 성분, 천연 고무 (nr), (3) 상응하는 제 2 중합체 성분, 및 (4) 카본 블랙. 잔류 물은 무기 화합물이다. 곡선 분석 결과는 이론 값과 잘 일치한다.
dsc에 의한 중합체의 동정
고분자 혼합물 내의 각 성분의 고온 분해 온도가 유사하다면, tga를 분석에 사용하면 전체 중합체 함량 만이 얻어 질 수 있고 성분은 분리 될 수 없다. 그러나 dsc에 의해 성분은 그들의 유리 전이에 따라 구별된다. 유리 전이 온도 tg는 중합체의 유형을 나타내며, 유리 전이 단계의 높이 △ cp는 중합체의 함량을 반영한다. 예를 들어, nbr / cr 혼합물의 경우, cr 및 nbr의 유리 전이 명확하게 구분할 수 있습니다. 단계 높이의 비율은 약 1 : 1입니다. 이는 nbr의 24.4 % 콘텐츠와 24.4 % 콘텐츠의 이론적 결과와 매우 일치합니다. 결과 분석에서 볼 수 있습니다. 두 번째 유리 전이 피크가 엔탈피 완화 피크 또는 용융 피크와 중첩되기 때문에 다른 엘라스토머에 대한 결과 분석은 그다지 정확하지 않습니다.
DMA를 이용한 기계 성능 분석
dma는 거시적 인 점탄성 거동과 재료의 현미경 적 특성을 우리에게 제공 할 수 있습니다. 이것은 서로 다른 가황도를 갖는 sbr으로 설명 할 수 있습니다. 유리 전이 과정에서 저장 탄성률 g '는 약 3 배 감소하고 손실 계수는 g '는 피크를 나타냈다. 가황의 정도가 증가하면 유리 전이가 더 높은 온도로 이동한다. 재료가 고무 상태에있을 때, g'는 가황의 정도에 의존한다. 점성 흐름에 따라, 저장 탄성률 g ' 상대적으로 가황도가 낮은 sb r1은 온도가 증가함에 따라 감소한다. 가교 밀도가 비교적 높을 때, g '는 온도에 따라 선형 적으로 증가한다. 따라서 고무 상태에서의 탄성 계수에 따라 재료의 가교 결합 밀도를 결정할 수있다 이고, 그 가교 밀도 k는 계산식 k = g / (2rtρ)에 따라 추정 될 수 있고, sbr3의 교차 결합 밀도는 1.07 × 10-4 mol / g이고, sbr 4의 값은 2.03 × 10-4 mol / g이다. 두 값의 비는 두 물질의 황 함량 비와 일치한다.
피크 분리는 진공 상태에서 tga 테스트에 의해 수행되었다
때로는 가소제의 증발과 폴리머의 분해가 서로 겹치기도합니다.이 경우 저압 (진공)에서의 tga 테스트는 두 공정의 더 나은 분리를 유도 할 수 있으며 결과적으로 결과의 정확도가 향상됩니다 분석.
다음의 실시 예에서, nr / sbr 엘라스토머를 상압에서 시험하고 휘발성 성분의 함량을 10 mbar의 압력에서 약 6.3 %로 측정 한 결과,이 실험을 반복하여 휘발성 성분의 함량이 약 9.2 이는 구성 요소의 9.1 % 오일의 실제 함유량과 잘 일치합니다.
tmdsc를 사용하여 테스트 정확도 향상
온도 변조 dsc (tmdsc) 기술을 사용하여보다 정확한 결과를 얻을 수 있습니다.이 기술을 사용한 후에는 엔탈피의 완화 효과와 측정 된 열용량 곡선에 대한 녹는 과정의 영향이 분명히 줄어 듭니다.
nr / sbr 및 epdm / sbr의 혼합물을 tmdsc 방법으로 시험 하였다. 얻어진 곡선의 분석을 통해 △ cp의 비율은 조성의 실제 값과 일치 함을 알 수있다.
dsc로 측정 한 비율
tmdsc에 의해 측정 된 비율
컴퍼넌트의 실제의 값
nbr / cr
1 : 0 : 1
1 : 0 : 1
네 / sbr
4 : 0 : 1
3 : 6 : 1
3 : 5 : 1
epdm / sbr
1 : 3 : 1
2 : 0 : 1
2 : 0 : 1
크리프 성능 테스트에 dma 사용
dma test를 사용하여 폴리머와 첨가제 간의 상호 작용을 이해할 수 있으며 재료의 응력과 변형률 사이의 선형 관계의 범위를 볼 수 있습니다.
우리는 고무 상태에서 다른 카본 블랙 첨가물을 갖는 epdm 엘라스토머의 성질을 시험 하였다. 결과는 카본 블랙으로 충전되지 않은 epdm의 저장 탄성률은 0.5 mpa 였고,이 값은 변위 진폭의 변화에 따라 변하지 않았다. 그러나 카본 블랙 함량이 증가한 샘플의 경우 전단 변위의 진폭이 증가하면 계수가 감소하므로 응력과 변형률 곡선 간의 관계는 비선형 적입니다. 카본 블랙 클러스터의 가역적 파괴.
결론
열 분석 기술은 재료의 특성을 특성화하기위한 매우 포괄적이고 유용한 정보를 제공 할 수 있습니다 : 일일 품질 관리 및 보증을 위해 개별 품질 기술 지표를 개별 열 분석 기술을 선택하여 완료 할 수 있지만 재료 연구 및 개발에 필요한 다양한 열 분석 기술을 포괄적으로 사용하여 재료 특성에 대한 종합적인 연구 및 평가를 수행합니다.