고무 산업에 열 분석 기술 적용

2018-12-05

열 분석 기술은 재료의 특성과 온도 사이의 관계를 특성화하는 기술 그룹입니다. 그것은 물질의 열적, 물리적, 기계적 및 안정성 특성의 정성 및 정량적 특성에 널리 사용되며, 생산 및 연구에서 재료 및 품질 관리의 매우 중요한 실용적인 중요성을 지니고 있습니다. 현재 열 분석 기술은 점점 더 하나가되고 있습니다 고무 재료의 연구, 개발 및 품질 관리에 없어서는 안될 중요한 수단을 제공합니다.


열 분석 기술은 재료의 특성과 온도 사이의 관계를 특성화하는 기술 그룹입니다. 물질의 열적, 물리적, 기계적 및 안정성 특성의 질적 및 양적 특성 분석에 광범위하게 사용되며 production.common 열 분석 방법에서 재료 및 품질 관리의 연구 및 개발을 위해 매우 중요한 실용적인 중요성을 가지고 있습니다.


* dsc는 프로그램 된 온도에서 온도 또는 시간에 따른 샘플의 열 흐름 변화를 측정하는 기술입니다. 따라서이 기술을 사용하면 열 분석 샘플 팬 용융, 고체 - 고체 전이, 화학 반응 작용 등을 연구 할 수있다.


* tga는 특정 대기에서 온도 또는 시간에 따른 샘플 품질의 변화를 도가 분석 도가니 . 이 기술을 이용하여 품질 변화에 따른 휘발 또는 분해와 같은 공정을 연구 할 수있다. tga-ms 또는 tga-ftir 결합 기술이 사용되면 배출 가스도 분석되어보다 포괄적이고 정확한 정보를 얻을 수있다.


* tma는 특정 응력 하에서 샘플의 변위 변화를 측정 할 수 있습니다. dma로 재료의 점탄성 특성을 넓은 주파수 범위에서 연구 할 수 있으며 재료의 기계적 모듈러스 및 감쇠 거동을 얻을 수 있습니다.


현재 열 분석 기술은 점점 더 고무 재료의 연구, 개발 및 품질 관리에서 필수 불가결하고 중요한 수단 중 하나가되고 있습니다. 열 분석 기술은 고무 재료에 대해 다음과 같은 성능 지표를 제공 할 수 있습니다 :

Netzsch Sample Pans


dsc

TGA

tma

DMA

유리 전이

성분 분석

열 안정성, 산화 안정성, 분해

점탄성 에너지, 탄성 계수

감쇠 거동

충전제 함량, 카본 블랙 함량

증발, 기화, 흡착, 탈착

연화 온도

팽창, 수축, 용매 용해

가황

용융, 결정화

반응 엔탈피

첨가제의 특성 분석


이 글에서는 다양한 각도에서 재료 특성을 평가할 때 다양한 열 분석 기법을 적용 할 수있는 가능성을 간략하게 소개합니다.


응용 프로그램 소개

tga는 조성 분석에 사용되었다.

tga는 종종 구성 분석에 사용됩니다. 그것은 샘플의 체중 변화를 관찰하고 분석하는데 사용될 수 있습니다. dsc 샘플 팬 증발, 열분해, 연소 등으로 인해 무중력 단계의 크기는 휘발성 성분 (예 : 가소제, 용매 등) 및 분해 생성물의 함량과 직접 관련이 있습니다. 고무 분석에서 중합체가 분해 될 때 고온에서 분위기가 불활성 분위기에서 산화 분위기로 바뀌면 카본 블랙이 연소되어 잔류 물에 무기물과 회분이 남게됩니다. 각 혼합물의 분해 온도 범위가 다르면 tga는 각 구성 요소의 내용을 결정하는 데 사용됩니다. 다음 그림은 천연 고무를 포함하는 몇 가지 엘라스토머를 보여줍니다. 제 2 고분자 성분은 tga 곡선의 무중계 단계에서 epdm (a), br (b) 또는 sbr (c)이다. 각 성분의 함량은 (1) 휘발성 성분, 천연 고무 (nr), (3) 상응하는 제 2 중합체 성분, 및 (4) 카본 블랙. 잔류 물은 무기 화합물이다. 곡선 분석 결과는 이론 값과 잘 일치한다.


dsc에 의한 중합체의 동정

고분자 혼합물 내의 각 성분의 고온 분해 온도가 유사하다면, tga를 분석에 사용하면 전체 중합체 함량 만이 얻어 질 수 있고 성분은 분리 될 수 없다. 그러나 dsc에 의해 성분은 그들의 유리 전이에 따라 구별된다. 유리 전이 온도 tg는 중합체의 유형을 나타내며, 유리 전이 단계의 높이 △ cp는 중합체의 함량을 반영한다. 예를 들어, nbr / cr 혼합물의 경우, cr 및 nbr의 유리 전이 명확하게 구분할 수 있습니다. 단계 높이의 비율은 약 1 : 1입니다. 이는 nbr의 24.4 % 콘텐츠와 24.4 % 콘텐츠의 이론적 결과와 매우 일치합니다. 결과 분석에서 볼 수 있습니다. 두 번째 유리 전이 피크가 엔탈피 완화 피크 또는 용융 피크와 중첩되기 때문에 다른 엘라스토머에 대한 결과 분석은 그다지 정확하지 않습니다.


DMA를 이용한 기계 성능 분석

dma는 거시적 인 점탄성 거동과 재료의 현미경 적 특성을 우리에게 제공 할 수 있습니다. 이것은 서로 다른 가황도를 갖는 sbr으로 설명 할 수 있습니다. 유리 전이 과정에서 저장 탄성률 g '는 약 3 배 감소하고 손실 계수는 g '는 피크를 나타냈다. 가황의 정도가 증가하면 유리 전이가 더 높은 온도로 이동한다. 재료가 고무 상태에있을 때, g'는 가황의 정도에 의존한다. 점성 흐름에 따라, 저장 탄성률 g ' 상대적으로 가황도가 낮은 sb r1은 온도가 증가함에 따라 감소한다. 가교 밀도가 비교적 높을 때, g '는 온도에 따라 선형 적으로 증가한다. 따라서 고무 상태에서의 탄성 계수에 따라 재료의 가교 결합 밀도를 결정할 수있다 이고, 그 가교 밀도 k는 계산식 k = g / (2rtρ)에 따라 추정 될 수 있고, sbr3의 교차 결합 밀도는 1.07 × 10-4 mol / g이고, sbr 4의 값은 2.03 × 10-4 mol / g이다. 두 값의 비는 두 물질의 황 함량 비와 일치한다.


피크 분리는 진공 상태에서 tga 테스트에 의해 수행되었다

때로는 가소제의 증발과 폴리머의 분해가 서로 겹치기도합니다.이 경우 저압 (진공)에서의 ​​tga 테스트는 두 공정의 더 나은 분리를 유도 할 수 있으며 결과적으로 결과의 정확도가 향상됩니다 분석.


다음의 실시 예에서, nr / sbr 엘라스토머를 상압에서 시험하고 휘발성 성분의 함량을 10 mbar의 압력에서 약 6.3 %로 측정 한 결과,이 실험을 반복하여 휘발성 성분의 함량이 약 9.2 이는 구성 요소의 9.1 % 오일의 실제 함유량과 잘 일치합니다.


tmdsc를 사용하여 테스트 정확도 향상

온도 변조 dsc (tmdsc) 기술을 사용하여보다 정확한 결과를 얻을 수 있습니다.이 기술을 사용한 후에는 엔탈피의 완화 효과와 측정 된 열용량 곡선에 대한 녹는 과정의 영향이 분명히 줄어 듭니다.


nr / sbr 및 epdm / sbr의 혼합물을 tmdsc 방법으로 시험 하였다. 얻어진 곡선의 분석을 통해 △ cp의 비율은 조성의 실제 값과 일치 함을 알 수있다.


dsc로 측정 한 비율

tmdsc에 의해 측정 된 비율

컴퍼넌트의 실제의 값

nbr / cr

1 : 0 : 1

1 : 0 : 1

네 / sbr

4 : 0 : 1

3 : 6 : 1

3 : 5 : 1

epdm / sbr

1 : 3 : 1

2 : 0 : 1

2 : 0 : 1


크리프 성능 테스트에 dma 사용

dma test를 사용하여 폴리머와 첨가제 간의 상호 작용을 이해할 수 있으며 재료의 응력과 변형률 사이의 선형 관계의 범위를 볼 수 있습니다.


우리는 고무 상태에서 다른 카본 블랙 첨가물을 갖는 epdm 엘라스토머의 성질을 시험 하였다. 결과는 카본 블랙으로 충전되지 않은 epdm의 저장 탄성률은 0.5 mpa 였고,이 값은 변위 진폭의 변화에 ​​따라 변하지 않았다. 그러나 카본 블랙 함량이 증가한 샘플의 경우 전단 변위의 진폭이 증가하면 계수가 감소하므로 응력과 변형률 곡선 간의 관계는 비선형 적입니다. 카본 블랙 클러스터의 가역적 파괴.


결론

열 분석 기술은 재료의 특성을 특성화하기위한 매우 포괄적이고 유용한 정보를 제공 할 수 있습니다 : 일일 품질 관리 및 보증을 위해 개별 품질 기술 지표를 개별 열 분석 기술을 선택하여 완료 할 수 있지만 재료 연구 및 개발에 필요한 다양한 열 분석 기술을 포괄적으로 사용하여 재료 특성에 대한 종합적인 연구 및 평가를 수행합니다.

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