열 분석 도가니 뚜껑의 필요성

2019-05-09

lidded의 장점 열 분석 도가니 :

  • 반응 시스템 내부의 균일 한 온도를 선호하는 도가니 내의 온도 분포를 개선시킨다.
  • 방사선 효과 및 샘플 색상의 영향을 효과적으로 줄입니다.
  • 극단적 인 빛 샘플 파우더가 날아가거나 동적 분위기로 떠 밀려 나오거나 진공 퍼지 과정에서 제거되는 것을 방지합니다.
  • 센서가 반응 공정 동안 오염되는 것을 효과적으로 방지 할 수있다 (예 : 샘플의 튀김 또는 거품의 범람).

의 목적 도가니 덮개 구멍 :

  • 시료를 대기와 접촉시키고 어느 정도의 기체 - 고체 반응을 허용하고 기체 생성물을 동적 대기와 함께 운반 할 수있게한다.
  • 도가니 내부와 외부의 압력 균형을 유지합니다.

도가니 리딩의 단점 :

  • 반응 분위기와 시료 사이의 접촉이 감소되어 기체 - 고체 반응 (산화, 환원 및 흡착)을 크게 방해한다.
  • 가스 생성물과의 화학 반응의 경우, 반응물 주변의 분압은 가스 생성물의 느린 제거로 인해 더 높아서 반응 속도 및 화학 평형 (고온 측으로의 dtg 피크 드리프트) 또는 일부 경쟁 반응 메커니즘에 영향을 미칠 수있다. 제품이 영향을받을 수 있습니다 (tg 무중력 단계의 무중계 비율 변경).


결론:

  • 물리적 인 효과 (용융, 결정화, 상 변화 등) 또는 dsc에 초점을 맞춘 테스트를 위해 대개 덮개가 선택됩니다.
  • 알려지지 않은 표본의 경우 대개 안전을 위해 덮개가 선택됩니다.
  • (산화 유도 기간 시험 또는 흡착 반응과 같은) 기체 - 고체 반응의 경우, 열린 도가니가 사용된다 (덮개가없는).
  • 가스 생성물 (대부분의 분해 반응 포함)과의 반응 또는 tg에 초점을 맞춘 시험의 경우, 샘플 홀더가 오염되거나 손상되지 않았다는 전제하에 반응 조건과 실제 반응기 시뮬레이션에 따라 덮개의 선택 여부를 결정할 수 있습니다.
  • 액상 반응 또는 휘발성 용매 중 반응의 경우, 반응물 또는 용매가 반응 온도에서 휘발성이 높으면, 알루미늄 팬과 뚜껑 (온도 및 압력이 비교적 낮음) 또는 중간 압력 및 고압 도가니 (비교적 높은 온도 및 압력)가 사용되어야합니다. 제품 분압을 유지할 필요가있는 폐쇄 된 반응 시스템에서의 반응에 대해서도 마찬가지입니다.
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