열 분석은 많은 분야에서 적용되어 왔으며, 다양한 재료와 크기의 열 분석 샘플 팬 응용 분야로서 금속, 광물, 도자기, 유리 및 플라스틱 및 고무와 같은 고분자 물질과 같은 무기 물질은 자명하며, 모든 물질은 그 자체로 분명합니다. 의학, 식품, 화장품 및 생물학이 열 분석의 대상이되었습니다.

다음은 재료 평가 측면에서 일반적인 측정 및 분석 예제를 기반으로 한 일반적인 적용 사례를 소개합니다.

응용 사례 4 - 1 dsc

4 - 1 - 1 폴리스티렌의 유리 전이 측정

상이한 분자량을 갖는 8 개의 단 분산 폴리스티렌의 dsc 측정 결과가도 1에 도시된다. dsc를 사용하면 기준선이 흡열 방향으로 이동하는 유리 전이 현상을 관찰 할 수 있습니다. 유리 전이 온도 (tg)는 기준선이 이동하는 관측 온도에서 결정할 수 있습니다. 그림의 결과에서 볼 수 있듯이 . 10 인 경우 분자량이 높을수록 폴리스티렌의 유리 전이 온도가 높아진다.

무화과. 폴리스티렌의 10 dsc 측정 결과

4 - 1 - 2 폴리에틸렌의 용융 측정

밀도가 다른 5 종류의 폴리에틸렌의 dsc 측정 결과가도 1에 도시되어있다. 11.in dsc 방법에서 용융 온도 (tm)는 용융시 피크에서 관측되는 온도로부터 계산할 수 있으며 용융 열 (△ hm)은 피크 면적으로부터 계산할 수 있습니다.

무화과. 11 dsc : 폴리에틸렌의 측정 결과 a : 저밀도 폴리에틸렌 b : 고밀도 폴리에틸렌

그림 도 12의 측정 결과로부터 피크 온도 및 열과 밀도의 관계가 얻어진다. 이러한 결과로부터, 폴리에틸렌의 용융 온도 및 열은 밀도에 따라 변하고, 밀도가 높을수록 용융 온도 및 열이 더 높아짐을 알 수있다.

무화과. 폴리에틸렌의 용융 온도와 용융 열의 관계와 밀도

비열 용량 측정

용융 및 반응의 온도 및 열을 측정하는 것 이외에, 비열 용량 (cp)은 또한 a를 사용하여 dsc 측정에 의해 결정될 수있다. 열 분석 샘플 트레이 .

무화과. 도 13은 수학적 모델에서 dsc 측정에 의한 비열 용량을 계산하는 원리를 도시한다. 비어있는 용기와 미지 시료 및 열용량이 알려진 기준 물질을 동일한 조건 하에서 측정 하였다. 얻은 dsc 데이터에 따라.

13 (a), (b) 및 (c)), 미지 시료의 비열 용량 (cp)은 다음 식을 사용하여 구할 수있다.

무화과. 특정 열용량을 측정하는 13 dsc 방법

빈 컨테이너의 dsc 곡선

미지 시료의 dsc 곡선

기준 물질의 dsc 곡선

cps : 알려지지 않은 시료의 비열 용량

cpr : 참조의 비열 용량

ms : 알려지지 않은 샘플 무게

mr : 기준 물질의 무게

h : 미지 시료와 빈 용기의 차이 h : 기준 용기와 빈 용기의 차이

이 방법을 사용하여 비열 용량을 측정 한 결과의 예로서 그림. 도 14는 폴리스티렌의 측정 및 분석 결과를 나타낸다.

무화과. 폴리스티렌의 14 가지 열용량 측정 결과

tg / dta 응용 프로그램의 예

고분자의 열분해 측정

중합체의 분해에는 중량 변화가 수반되기 때문에, 중합체의 내열성 및 열 안정성을 평가할 때, 통상 tg / dta 샘플 팬이 사용되고 통상 tg 측정이 사용된다.

다양한 중합체의 tg 측정 결과가도 1에 도시되어있다. 폴리 비닐 클로라이드 (pvc), 폴리 아세탈 (pom), 에폭시 수지 (ep), 폴리스티렌 (ps), 폴리 프로필렌 (pp), 저밀도 폴리에틸렌 (ldpe) 및 폴리 테트라 플루오르 에틸렌 (ptfe) 상이한 종류의 중합체의 분해 개시 온도 및 분해 거동이 상이하다는 것을 도면으로부터 알 수있다.

고무의 열분해 측정

카본 블랙으로 도핑 된 클로로프렌 고무의 tg / dta 측정 결과가도 1에 도시되어있다. 16. 측정 과정은 질소 매체에서 먼저 온도를 550 ℃로 올린 다음 일시적으로 300 ℃로 낮추고 가스 매체를 공기로 대체하고 온도를 다시 700 ℃로 올리는 것입니다. 결과적으로 고분자 성분의 열분해는 주로 질소 매질에서 일어난다. 이러한 방식으로 카본 블랙의 산화 분해가 일어난다. 이러한 방식으로, 다양한 성분들의 분리에 대한 정량 분석이 각종 물질의 중량 및 잔류 물 (회분).

무화과. 고분자의 15 tg 측정 결과

무화과. 클로로프렌 고무의 16 tg / dta 측정 결과 4 - 2 - 3 반응의 활성화 에너지 이론 분석

단시간에 고분자 재료의 내열성을 평가하는 수단으로 반응 활성화 에너지 이론을 이용하여 열 분석 분석 결과를 tg로 분석하는 방법이있다. 지금까지 여러 가지 분석 방법이보고되었다. "오자와 방법"은 반응 활성 에너지의 가장 널리 사용되고 일반적으로 사용되는 이론 분석 방법이다. "오자와 방법"에 의해 반응 시간에서의 활성화 에너지 (△ ea) 일정 온도에서 일정 비율 (일정 온도 숙성 시간)에 도달하는 반응 시간은 3 개 이상의 가열 속도에서의 tg 측정 데이터로부터 얻을 수있다.

그림 도 17에는 중합체를 주성분으로하는 절연 재료의 tg 측정 결과가 도시되어있다. 이것은 4 개의 가열 속도에 의한 측정 결과이다. 이 결과로부터 분해 온도가 다른 가열 속도에 따라 다르다는 것을 알 수있다. 이들 tg 데이터의 분해 초기 부분 (5 % 중량 감소 부분), "ozawa"를 이용한 반응 활성 에너지의 이론적 분석 결과 방법 "이 그림에 나와 있습니다. 분석 결과, 절연 물질이 150 ℃의 일정한 온도로 유지된다고 가정 할 때, 분해 반응의 활성화 에너지는 113 kJ / mol이다. c. 일정 온도 숙성 시간을 계산 한 결과, 분해 반응이 20 %로 진행하는 데 필요한 시간은 0.54 일이다.

무화과. 절연 재료 측정 결과 17 tg

무화과. 반응 활성화 에너지의 18 이론 분석 결과

tma의 응용 예

폴리 염화 비닐의 유리 전이 온도 측정

tma를 사용하여 중합체 팽창 및 압축을 측정 할 때, 유리 전이 온도는 또한 팽창 속도를 측정하면서 측정 될 수있다.

3 개의 가소제 (도핑)의 상이한 농도를 갖는 폴리 비닐 클로라이드의 tma 측정 결과가도 1에 도시되어있다. 유리 섬유 전이 온도 (tg)는 팽창 속도가 변하는 온도에서 결정될 수있다. 그림에서 볼 수 있듯이. 도 19에 도시 된 바와 같이, 폴리 비닐 클로라이드에 가소제를 첨가하면 가소제 농도가 증가함에 따라 유리 전이 온도도 저온 측으로 이동한다.

무화과. 19 tma 폴리 염화 비닐의 측정 결과

needle-in probe를 이용한 고분자 필름의 측정

폴리머의 연화 온도는 바늘 탐침을 이용한 tma 측정으로 파악할 수 있습니다. 일정한 하중을받은 시료가 가열 과정에서 부드러워지기 시작할 때 바늘 프로브의 선단이 시료를 관통하는 과정을 볼 수 있습니다. 이 때의 변위 개시 온도는 연화 온도이다. 샘플이 박막 등이라면, 박막의 두께도 변위량에 따라 결정할 수있다. 폴리에틸렌 (pe), 폴리 프로필렌 (pp)와 나일론 (ny)이 그림에 나와 있습니다. 이 결과로부터, 연화 온도는 중합체의 유형에 따라 변화한다는 것을 알 수있다.

무화과. 고분자 필름의 바늘 침투 측정 결과 20 개

열팽창 및 수축의 이방성

tma 방법은 기본적으로 단일 방향으로 표본 크기의 변화 만 측정합니다. 그러나 시료의 재료, 구성 및 구조의 차이로 인해 다양한 측정 방향에서 열팽창 및 수축의 크기 및 동작에 차이가있을 수 있습니다 ( 하중 방향)이 방향은 재료 특성이 다른 성질을 이방성이라고하며, tma 측정으로 이해할 수 있습니다. 인쇄 회로 기판 (유리 섬유 강화 에폭시 기판)의 3 방향 팽창 수축 측정 결과는 그림 이 결과로부터 측정 방향에 따라 열 팽창 거동이 다름을 알 수있다. 또한 130 ℃ ~ 150 ℃ 부근의 팽창률 변화는 에폭시의 유리 전이에 의한 측정 결과에서도 알 수있다 수지, 인쇄 회로 기판의 주요 구성 요소. 폴리에틸렌 필름의 인장 측정 결과가 그림에 표시됩니다. 이것은 각각 필름의 신장 방향 및 수직 방향을 측정 한 결과이다. 중합체 필름의 필름 제조 공정에서 분자가 연장 방향을 따라 배열되기 때문에, 필름의 연장 방향 및 그 방향의 물리적 특성 수직 방향은 서로 다르다. 도 22로부터 알 수있는 바와 같이, 연신 방향의 연신율은 연직 방향의 연신율보다 크고, 용융 직전의 수축 거동이 있음을 알 수있다.

무화과. 21 인쇄 회로 기판의 팽창 및 압축 측정 결과

무화과. 22 폴리에틸렌 필름의 인장 측정 결과 a : 연장 방향 b : 수직 방향